熱分析儀的試驗原理建立在程序控溫與物性連續監測的基礎上，核心可以概括為一句話：在精確控制的溫度程序（升、降、恒溫及其組合）和特定氣氛下，實時測量試樣的某一宏觀物理量（質量、熱量、尺寸、力、聲、光、電、磁等）隨溫度或時間的變化曲線，通過對曲線特征（峰、臺階、拐點、面積等）的解析，推斷材料發生的物理轉變或化學反應及其動力學參數。

具體分解如下：

1. 溫度系統  

   由爐體、程序溫控器、均溫塊組成，可按設定速率（0.001 ℃·min?1～10? ℃·min?1）或溫度調制方式（正弦、步階、循環）改變樣品溫度，并保證樣品與參比物溫度一致或精確記錄溫差。

2. 測量系統  

   針對不同的物理量，采用專用傳感器：  

   - 質量變化 → 高靈敏度熱天平（TG，0.1 µg級）  

   - 熱量/功率差 → 差示熱電偶或功率補償型DSC（µW級）  

   - 尺寸/形變 → 位移傳感器（TMA、DIL，0.1 µm級）  

   - 力學損耗 → 動態機械分析儀（DMA，0.001 N，tan δ 0.0001）  

   - 其他：電學（電阻、電容）、磁學（磁化率）、光學（透光率）、聲學（聲發射）等模塊。

3. 氣氛系統  

   質量流量計精確控制靜態或動態氣氛（惰性、氧化、還原、腐蝕、真空、高壓），并可在任意溫度點切換氣體種類或流量，以研究氣氛對反應路徑的影響。

4. 數據采集與處理  

   高速采集卡連續記錄“物理量-溫度/時間"曲線；利用微、積分、基線校正、分峰擬合、動力學方程（Friedman、Ozawa、Kissinger等）提取特征溫度、反應級數、活化能Ea、指前因子A等。

5. 聯用擴展  

   通過接口將TG或STA與MS、FTIR、GC/MS、XRD、Raman等串聯，實現逸出氣體實時分析或結構演化同步表征，彌補熱分析“非特異性"的局限。