CR-400毛細管流變儀*性及流變儀主要用途

一、概述：

橡塑材料具有流變行為。流變，即流動和變形的總稱。

變形行為的研究一般用旋轉流變儀，它是在較小變形水平上的動態測試，以彈性模量、粘性模量和損耗因子等三個主要參數對材料進行表征。主要應用于理論研究。

流動行為的研究一般用毛細管流變儀，它是在剪切應力的作用下，使熔體產生流動。直接測量剪切應力和剪切應變速率兩個參數，可計算出粘度隨剪切速率的變化曲線，即粘度曲線。毛細管流變儀測量方法更貼近生產過程，對工業上的材料研發及生產具有直接的指導意義。

α=σ/y式中：α-剪切粘度（Pas）σ-剪切應力（Pa）y-剪切應變速率（1/s）

粘度是流動的阻力。粘度具有溫度依賴性和應變速率依賴性。

粘度的應變速率依賴性可用一筒料，一次試驗得到，8~10個不同速率的數據點。粘度的溫度依賴性一般需要不同溫度下的多次試驗才能得到。

二、毛細管流變儀的主要技術指標和功能：

1、最大力值

剪切應力=應力因子×剪切力力值越大，剪切應力越大，可測的粘度越大；力值越大，活塞速度越高，剪切速率越大。

2、最大速度及動態速度比

剪切應變速率=應變因子×活塞速度速度越高，剪切速率越大，即可進行高速剪切。動態速度比=低速度：最高速度動態速度比越大，剪切速率范圍越大。

例如：CR-400C動態速度比為1：400，000剪切速率范圍可跨越5個半數量級。

3、最大剪切速率

取決于①最大力值；②料筒直徑；③口模的直徑（直徑越小，剪切速率越大）

4、最大口模長徑比

長徑比越大，入口壓力效應越小。長徑比≧40可不進行Bagley校正。但制造大長徑比的口模工藝困難，所以，現在最大長徑比為40

零口模只具有理論意義，實際上誤差很大。

5、料筒直徑及個數

料筒直徑：直徑越大，裝料越多，數據點越多。

不同的測試功能需要不同的直徑，MFR測試，標準規定為9.5mm；

熱傳導測試需要大直徑的料筒；PVT測試對料筒直徑也有要求。

料筒個數：單料筒；雙料筒；三料筒；多料筒實驗效率高，Bagley校正容易。

6、標準測試系統（壓力傳感器；力傳感器）

粘度測試一般選用壓力傳感器；MFR測試采用力傳感器；PVT測試兩種都用。

7、溫度精度

料筒長度很大，存在內部溫度梯度，高的溫度精度技術難度很大，一般為0.1℃采用多加熱元件／加熱帶一般為4加熱帶加熱帶越多，溫度梯度越小。

8、擴展功能

8.1.口模漲大測試－粘度測試研究材料的粘性；口模漲大測試研究材料的彈性；

8.2.PVT測試－模擬注射成形工藝過程；

8.3.MFR測試－理論上可行，但更換麻煩，大材小用；

8.4.熱傳導測試；

8.5.熔體拉伸測試－剪切變形有局限性，許多塑料加工工藝過程與拉伸形變相關；

8.6.熔體溫度測試；

9、軟件功能

*控制功能--界面友好，自動化程度高，人為干預少，人為誤差小；

*管理功能--數據、圖表和曲線，輸入、輸出格式等；

*處理功能--數據校正，數據結果，數學模型等；

三、CR-400C毛細管流變儀的*性：

1.力值大

CR-400C的力值（20kN）比絕大多數競爭產品都大。有些競爭產品只有花高費用才能購買具有同等力值的選購件。在雙料筒系統中，必須大的活塞力才能進行高速的測量。

2．活塞速度范圍寬1:400,000

×精確測定零切粘度系數要求具有極低的活塞速度。

×Sabia、Yasuda及Carreau模型的松弛時間需要很寬的剪切速率范圍，尤其需要低的剪切速率。

×有些加工工藝如紡絲，剪切速率很高（達100,0001/s）。

所以，儀器所具有很寬的動態速度范圍是非常*的，也是很必要的。

3.流變儀可隨意控制

×WinRheo軟件使流變儀的控制很方便，特別是更注重用于pVT（壓力-體積-溫度）和熱傳導性的測量，可以進行各種溫度和壓力下的自動測量。

×為了分析材料的松弛和加速行為，可以設置開始和停止或減速、加速程序。松弛和加速行為與材料的彈性有關。

×熱穩定性的測試可以在恒定速率或者任意周期性的壓力下進行。

4.應力或速率控制下的試驗

×通常，毛細管流變儀僅在恒定剪切速率下（即恒定活塞速度）使用。

×為了進行Mooney（壁滑移）校正，需要應力控制的試驗（即恒定力）。

CR-400C毛細管流變儀可以在恒定速率、恒定壓力或恒定力下運行。

6.力或壓力的測量

×一些競爭產品，設計上僅有力或壓力測量。

×毛細管流變儀的力的測量包括附加摩擦力，它會引起粘度測量的錯誤。

×壓力測量僅可在熔點溫度以上進行。為了得到完整的pVT和熱傳導性圖，兩種測量都需要。

CR-400C毛細管流變儀可同時提供上述兩種測量。

7.用于科學計算的附加軟件工具

×高級數據處理軟件WinRheo2是用ExcelMacro編輯的，它使得在講稿，展示說明中表達測試結果變得很容易。

×軟件具有在線幫助，涵蓋了所有已書面發表的公式。

8.模塊化設計具有高度靈活性

×CR-400A毛細管流變儀的模塊化設計使得通過選購件，可很容易地將毛細管流變儀變為用于各種材料加工行為的萬能試驗機。

×CR-400C毛細管流變儀器具有口模漲大、熔體拉伸，pVT（壓力，體積，溫度）和熱傳導性的測量功能。

9.口模漲大試驗

×僅有極少數的競爭產品具有口模漲大單元。口模漲大與擠出速度、口模和料筒的幾何尺寸、時間和到口模出口的距離有關。

×CR-400A流變儀，口模漲大單元可調到至口模出口的的各種不同的距離處。

10.熔體拉伸

×競爭對手的儀器僅有拉-開（斷）式儀器（即Hauoff），拉伸測試結果誤差很大。

11.熔體溫度測量

×熔體溫度（MeltTemp.）與料筒溫度（SteelTemp）不同，特別是高速擠出時。

×競爭產品采用紅外測溫，因必須知道材料的發射系數，實際使用很困難。

×CR-400A提供在毛細管入口和出口區域用熱電偶測量，既可精確測量溫度，又不會擾動熔體的流動。

12.PVT（壓力-體積-溫度）測量

PVT（壓力-體積-溫度）圖必須模擬注射成型過程。這個選項僅有幾個競爭者可提供。

CR-400A能夠在比競爭性儀器更低的速度下運行，因而具有更高的活塞位移分辨率。

13.熱傳導測量

×塑膠材料的熱傳導性具有壓力和溫度依賴性，該數據對于工藝過程的模擬是必須的。熱交換對于任何塑膠的工藝來說都具有非常重要的意義。

四、毛細管流變儀的用途

如果說熔融指數儀主要是用于質量檢測，那么毛細管流變儀主要是用于研究和開發。

1.為制定生產工藝提供科學數據：

塑料原料的加工生產工藝，主要是控制兩個參數：一是溫度；另一個是速度（剪切速率）。

①提供溫度數據

在固定剪切速率下，測量不同溫度時的流動曲線，即可得到材料的粘度隨溫度變化的曲線。可以知道材料對溫度的敏感程度，流動曲線隨溫度變化的曲線斜率很大，陡峭，說明對溫度很敏感。反之，如果粘度隨溫度變化的曲線很平緩，說明對溫度不敏感。當然，從曲線上可以很容易找到，在什么溫度下，熔體的流動性能好，適合于加工生產，這就是制定生產工藝的科學依據。

流動曲線對溫度非常敏感的材料，如尼龍，控制一個合適的溫度對控制產品質量非常重要。而對溫度不敏感的材料，只改變溫度對產品的質量作用不大。

②提供剪切速率數據

在固定溫度下，測量不同的剪切速率時的流動曲線，即可得到材料的粘度隨剪切速率變化的曲線。基本不隨剪切速率變化的是牛頓流體；粘度隨剪切速率增加而下降（剪切變稀）是假塑性流體，聚合物熔體多數是剪切變稀的。還有一類是剪切變稠的。從圖上可以找出流動性能好，適合于生產加工的剪切速率。生產中一般是改變馬達轉數來改變剪切速率。

還有一點特別重要：剪切速率與生產方法關系很大。

生產方法：紡絲注射擠出壓延；

剪切速率：104～105103～104101～102100（1/s）。

因此，要特別關心與生產方法對應的剪切速率范圍內的流動特性。

2.為研制新材料提供科學依據

①為了研制新材料，或者改進材料的性能，一般是采用新的配方、配比，或者在材料里加入某種填充劑，添加劑等。材料由哪幾種成分（配方），每種成分的比例（配比）是多少，都要通過毛細管流變儀測定其流動曲線，來評判其性能的好壞，是否滿足要求。如果性能不滿足要求，可試圖在材料里加入添加劑。每種添加劑對材料的流動特性有何影響，都可以通過毛細管流變儀測其流動曲線，對比添加前、后流動曲線的變化，即可知道添加劑對材料流動性能的影響。

②同種材料，其流動曲線（粘度～剪切速率）可能不一樣，有的隨剪切速率變化很快，有的比較平緩。為什么？

其中一個重要原因可能是材料的分子量分布差異比較大。定量測定分子量分布要用凝膠色譜儀或旋轉流變儀。在沒有上述儀器的條件下，也可通過毛細管流變儀給出大體的推斷。一般說來，粘度隨剪切速率變化陡峭的，分子量分布范圍比較寬，而變化平緩的，分子量分布范圍比較窄。

3.指導解決產品質量糾紛：

提供塑料原料（顆粒，粉末）的廠家，其產品出廠時往往只附有熔融指數的指標。用戶使用具有相同熔融指數的不同批次的原料，在相同的生產條件下，其成品，有的批次合格，有的批次不和格。用戶就會投訴原料供應廠商。廠商可利用毛細管提供的流變數據指導解決用戶投訴問題。

①用戶的加工條件不當：

用戶只根據熔融指數制定加工條件是不充分的。只有流變數據（粘度～溫度；

粘度～剪切速率）才是制定工藝的科學依據。只要建議用戶對加工溫度或轉速稍作調整，產品質量問題可能會迎刃而解。

②原料確實有問題：

毛細管流變儀提供的流變數據確實異常（與合格原料相比）。證明該批產品確有質量問題。如果是粘度值異常，有可能是填充劑的成分和數量造成的；如果是粘度隨剪切速率的變化異常（與合格產品比，過于陡峭，或過于平緩）有可能是原料的平均分子量和分子量分布的問題。再結合其它分析手段，可找出質量問題的癥結所在。